实验室基础知识之标准溶液制备和标定

标准溶液的种类：

1.滴定分析用标准溶液：

也称为标准滴定溶液，主要用于：测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。

2. 杂质测定用标准溶液：

包括：元素标准溶液、标准比对溶液(如，标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析，其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。

3.pH测量用标准缓冲液：

具有准确的pH数值，由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。一般溶液是指非标准溶液，它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1～2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。

滴定分析用标准溶液的制备：

1.一般规定

标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T601-2016《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即，在制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求：

(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。

(2)所用试剂纯度应在分析纯以上，标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。

(3)所用分析天平及砝码应定期检定。

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中规定进行。

(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 601-2016中附录A进行补正。

(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。

(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，浓度值以标定结果为准。

(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。

(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15～20℃之间进行。

(10)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。

2.配制和标定方法

标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。

（1）直接配制法：

在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。

（2）标定法：

很多试剂并不符合基准物的条件，例如，市售的浓盐酸中HCl很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此，它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。

①直接标定法：

准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。

②间接标定法：

有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些，如，用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。